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色谱级甲基叔丁基醚:环境中甲基叔丁基醚测定方法

  2020-12-04 14:38:59 阅读:61
色谱级甲基叔丁基醚彪仕奇总结了几种环境中甲基叔丁基醚的测定方法如下:气相色谱法具有简便…
      色谱级甲基叔丁基醚彪仕奇总结了几种环境中甲基叔丁基醚的测定方法如下:

气相色谱法

       具有简便快速、样品用量少、精确度好、适用范围广等优点。但具有较强的基质效应,对样品的前处理要求较高。氢火焰离子化检测器(FID) 是最常用的检测器,对有机化合物的检测具有很高的灵敏度。

水质样品用GC测定地面水中MTBE含量,检出限为0.0244 μg/L,线性范围为0.74 μg/L~370μg/L,加标回收率为89.4%~100.3%,RSD为1.2%~2.7%。对自来水、泉水、井水及被泄露的储油罐污染的地下水进行检测,其中自来水、泉水和井水均未检出,被污染的地下水MTBE含量为 6.8 μg/L。检出限为0.06 μg/L,线性范围为0.1μg/L~500μg/L,r>0.999,加标回收率为103%~107%。用GC测定水中MTBE,检出限为0.45μg/L,线性范围5 μg/L~500μg/L,RSD为6.3%。选 择GC-FID测水中 MTBE,检出限为0.01ng/L,线性范围0.07ng/L~500ng/L。也对加油站附近地下水中MTBE进行了检测,取得了较好的检测结果。

空气样品对某石化厂工作场所MTBE总控室、MTBE泵房1和MTBE反应器等5个监测点进行监测,检出限0.3 mg/L,线性范围0mg/L~3.032mg/L,r= 0.9998,MTBE浓度在3.2 mg/m3~10.5 mg/m3之间,MTBE反应器的浓度较高,MTBE总控室的浓度较低,测定结果与现场情况相符。

土壤样品用GC对来自加油站附近的污染土壤样品进行了测定,MTBE含量为0.6 mg/kg~2.1 mg/kg,检出限1.85μg/kg,线性良好、回收率高(>72%),该法对土壤中MTBE的提取是有效的,能够满足残留分析的要求。

甲基叔丁基醚

气相色谱-质谱联用法

       具有更高的灵敏度,还能避免假阳性的出现,有效的排除基质和杂质峰的干扰,使GC-MS法比GC法更可靠,是复杂基质样品中目标组分分离、定性、定量的有效工具。但 GC-MS仪器昂贵,维护成本高。

水质样品以GC-MS定性,内标法定量测水中MTBE,检出限10ng/L,加标回收率为80%~120%,RSD 为 12%。本方法用于德国莱茵河、易北河及奥得河等的MTBE的检测,浓度范围为7ng/L~160ng/L,其中莱茵河的检出浓度最高。

城市中心的降雨水中MTBE的检出浓度为9ng/L~70ng/L,德国的河流中MTBE的平均浓度比美国低6倍,降雨水中的MTBE平均浓度比美国低2倍。用GC-MS检测德国多处水源的MTBE,其中降雨水和饮用水中MTBE的检出浓度较低(10 ng/L~50ng/L),地下水和工业废水的检出浓度较高,检测前需要进行稀释。也对水中MTBE进行了测定,方法的检出限为5mg/L,RSD 为 8.3%。

空气样品用气相色谱-质谱-选择离子监测定性,外标法定量测定MTBE的检出限为0.68 μg/ml,线性范围0μg/ml~962.9μg/ml,r=0.9998,RSD 为0.2%~ 0.6%,准确度96%~98.7%。

该方法适用于工作场所空气中MTBE的检测,为我国制定工作场所空气中 MTBE接触限值和相应的标准检测方法提供了参考依据。采用了GC-MS检测空气中MTBE,检出限为0.295 μg/L,RSD 为4.915%,线性范围良好。

质谱法

       能够进行多种超痕量分析,还可进行同位素的测定,灵敏度高,能提供较为全面的碎片离子峰,还能提供相应的谱库进行检索,具有较强的定性能力;但仪器精密,价格较贵。测定了干燥沙子、潮湿沙子和潮湿花园土检出限分别为 50 μg/kg、100 μg/kg和100 μg/kg,土壤样品中MTBE浓度为18 mg/kg。

目前国内外对MTBE的前处理方法及检测方法的研究均已取得了重要进展。色谱级甲基叔丁基醚彪仕奇认为MTBE的检测方法主要有GC、MS和GC-MS法,质谱联用弥补了气相色谱定性的不足,提高检测灵敏度,更能有效地检测出痕量的MTBE,在分析检测的许多领域中起着越来越重要的作用。


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