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色谱级正戊烷生产厂家:色谱图的异常问题

  2020-12-14 15:03:27 阅读:75
高效液相色谱仪为一种高精密仪器,在使用过程中如果不按照正确的方式操作,很容易会导致一些…

高效液相色谱仪为一种高精密仪器,在使用过程中如果不按照正确的方式操作,很容易会导致一些棘手的小问题,影响分析结果和产品质量控制。其中最常见的问题包括柱压、基线漂移、峰形异常等。液相色谱仪系统主要由贮液瓶、泵、进样器、柱子、柱温箱、检测器和控制与数据处理软件组成,对于整个系统而言,柱子、泵和检测器是核心部件同时也是易出问题的主要部位。

色谱级正戊烷生产厂家彪仕奇针对色谱图的异常问题进行了整理,并给出了解决方法,供大家参考。

11.4周三

1.基线不平

可能原因:流动相在线混合不均匀/混合器失效;污染物积聚(如溶剂变质、储瓶脏);原先的流动相未完全置换;样品中强保留化合物进入检测器;流通池污染。

排除方法:先预混合再超声,再使用单泵流路;冲洗柱;更换溶剂;洗针;洗瓶;用过渡溶剂置换(如异丙醇);强洗脱剂冲洗柱子;用异丙醇/不同极性的溶剂分别冲洗流通池。

2.负峰

可能原因:光学系统没平衡;流动相本底吸收高。

排除方法:参见仪器使用手册;使用紫外截止波长外的流动相

3.鬼峰

可能原因:流动相污染;流动相中含有稳定剂;柱污染;进样装置污染。

排除方法:更换流动相;使用无防腐剂溶剂;清洗/更换柱;清洗/更换进样装置。

4.双峰

可能原因:样品量过大;进样溶剂过强;滤芯堵塞。

排除方法:减少上样量;使用较弱的进样溶剂或流动相;进样前过滤。

5.拖尾峰

可能原因:存在未扫的死体积;碱性化合物-硅醇(羟基)相互作用;碱性基质-硅醇(羟基)相互作用。

排除方法:减少接头的数量,确保进样器密封垫紧密,确保接头正确固定,用短、窄内径细管;换色谱柱填料;用更强的流动相/添加竞争碱(如三甲胺)。

6.峰展宽

可能原因:进样量过大;进样阀中的峰扩散;数据系统的采样速率过低;流动相粘度过高;保留时间长;对于流动相来说样品溶剂强。

排除方法:减少进样量/降低进样溶剂强度以集中溶剂;在进样前/后引入气泡以减少扩散;增大采样;提高柱温;使用梯度洗脱或较强的流动相;用流动相溶解样品;用弱溶剂稀释;减少上样量。

7.压力波动

可能原因:单向阀泄漏或失效;溶剂入口过滤芯堵塞;微粒积聚;流动相/泵内有气泡;水/有机系统-缓冲液沉淀;管路或泵头密封垫泄漏

排除方法:拆卸并超声清洗或更换单向阀;更换/用硝酸浸泡,再用水充分冲洗至中性;过滤样品和流动相;在线过滤器;溶剂脱气;打开阀,大流量冲洗;测试缓冲液-有机混合物;确保兼容性;检查并确保管路连接/换密封圈。

8.保留时间变动

可能原因:柱温不断变化;污染积聚;流动相有机相/pH调节的酸碱挥发;缓冲能力不足;流动相某一组分较低,混合不匀

排除方法:使柱恒温;绝缘;保证实验室温度恒定;冲洗色谱柱至平衡;确保流动相容器盖好;制备新的流动相;用>20mM浓度的缓冲液;如不是梯度洗脱,可先预混合使用单泵

色谱级正戊烷生产厂家彪仕奇为您解决更专业的问题,为您提供最优质的服务,如有需要,欢迎联系我们!!!

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