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色谱级苯价格:食品中邻苯的检测

  2020-12-15 16:26:51 阅读:75
色谱级苯彪仕奇收集总结了食品中苯的检测步骤,希望对大家有所帮助!!一、样品前处理(1)称…

色谱级苯彪仕奇收集总结了食品中苯的检测步骤,希望对大家有所帮助!!

一、样品前处理

(1)称取0.5g 油样于12mL 螺纹培养管中,加入1ppm混标200uL,加入100uL 正己烷,2mL 乙腈,涡旋1min 超声20min,4000rpm 离心5min,取上层乙腈层于16mL 培养管中,剩下油层继续加2mL 乙腈,涡旋30s 离心5min,取上层乙腈层,下层油再加入2mL 乙腈重复提取一次,合并3 次的乙腈6mL ,待spe 净化

(2)称取0.5g 豆瓣酱于12mL 螺纹培养管中,1ppm 混标加200uL,加入1mL 正己烷涡旋1min,再加5mL 乙腈,涡旋1min 超声20min 4000rpm 离心5min,收集上清液于16mL 培养管中;再加入5mL 乙腈重复提取一次,合并后,氮气吹至6mL 待SPE 净化

二、小柱操作

活化:5mL 二氯甲烷;平衡:5mL 乙腈;

上样:控制1d/s 再加5mL 乙腈于16mL 培养管中,震荡后加入到小柱中去;

洗脱:2*3mL 乙腈洗脱, 收集上样液和洗脱液, 再加入1mL 丙酮;

氮吹近干后,加入1mL 正己烷定容 上机检测。

三、色谱条件

色谱柱:CD-5 MS(30*0.25*0.25)

升温程序:初始温度60℃,保持1min,以20℃ /min 升温至220℃,保持1min, 以5℃ /min 升温至250℃,保持1min, 以20℃ /min 升温至290℃,保持7.5min;

进样口温度:260℃ ; 传输线温度:280℃ ; 离子源温度:280℃

载气: 氦气; 流速:1mL/min; 进样方式:不分流进样

四、实验谱图

 

图一:200ppb 标准品谱图

 

图二:豆瓣酱基质空白谱图

 

图三:豆瓣酱加标200ppb 谱图

图四:油样基质空白谱图

 


       五、实验数据

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