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南京SPE柱厂家:复杂基质中顺丁烯二酸的SPE检测方法

  2020-12-16 13:22:10 阅读:66
南京SPE柱厂家彪仕奇收集了对市面上销售的鱼丸、火腿肠等含淀粉食品建立了鱼丸、火腿肠等复杂…

南京SPE柱厂家彪仕奇收集了对市面上销售的鱼丸、火腿肠等含淀粉食品建立了鱼丸、火腿肠等复杂基质中顺丁烯二酸的SPE检测方法。

方法优势

采用固相萃取净化,对复杂样品基质如鱼丸、火腿肠中顺丁烯二酸进行净化,达到除油、除蛋白等杂质的目的,同时提高检测灵敏度,回收率满足检测要求,批次重现性良好。

样品前处理

鱼丸、火腿肠等含淀粉类食品

(1)取1 g样品,加入10 mL提取液和1 mL三氯甲烷,振荡提取2 min,8000 rpm下离心2 min,收集上清液;

(2) 下层残渣依次用10 mL、10 mL提取液重复提取两次,合并三次提取液,待净化。

SPE柱净化

1活化:依次加入5mL甲醇,5mL2%甲酸水溶液,流出液弃去;

2上样:将待净化液加入小柱,流出液弃去;

3淋洗:依次加入5mL2%甲酸水溶液、5mL甲醇,流出液弃去;

4洗脱:加入10mL5%氨水甲醇溶液洗脱,收集洗脱液;

5重新溶解:将洗脱液在45℃下减压蒸干,用流动相定容至1mL,供HPLC分析。

分析条件

色谱柱Platisil ODS,250X4.6mm,5μm(Cat.#99503)

流速:1.0mL/min

检测器:UV214nm

柱温:30℃

进样量:20μL

流动相:A:0.1%磷酸水溶液,B:甲醇,A:B=98:2

添加回收结果

含淀粉食品中顺丁烯二酸添加回收结果

目标物

样品基质

添加水平(mg/kg)

回收率(%)

顺丁烯二酸

火腿肠

5.0

87.11

鱼丸

5.0

87.55

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